阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計(jì)測(cè)定方法驗(yàn)證
· 原理
樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0,其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物,過(guò)濾后,用分子熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其在激發(fā)波長(zhǎng)365nm、發(fā)射波長(zhǎng)440nm處的熒光強(qiáng)度,以此計(jì)算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例
· 實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器及附件:
天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì) 1臺(tái)
熒光石英比色皿 2個(gè)
超聲波清洗機(jī) 1臺(tái)
2、分析條件:
激發(fā)波長(zhǎng):365nm
發(fā)射波長(zhǎng):440nm
3、藥品試劑:
氫氧化鈉(分析純)、磷酸二氫鈉(分析純)、硫酸奎寧(分析純)、硫酸(分析純)、蒸餾水。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、供試品樣品制備
2、對(duì)照品樣品制備
3、空白溶液制備
供試品空白溶液:0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(pH=5.0)。
對(duì)照品空白溶液:0.5mol/L硫酸溶液。
· 測(cè)定結(jié)果
應(yīng)用天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊,分別讀取待測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度,根據(jù)計(jì)算公式得到化妝品樣品中總硒的含量。
儀器設(shè)置參數(shù):
激發(fā)波長(zhǎng) | 365nm | 發(fā)射起始波長(zhǎng) | 200nm | 激發(fā)狹縫 | 10.0nm |
PMT電壓 | 400V | 發(fā)射終止波長(zhǎng) | 760nm | 發(fā)射狹縫 | 10.0nm |
掃描速度 | 1200nm/min | 靈敏度 | 0.1s | 增益 | 1 |
以下為天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì)測(cè)定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)含量的計(jì)算公式。
波長(zhǎng)掃描測(cè)試譜圖:
注:紅色譜圖為供試品參比溶液;黑色譜圖為對(duì)照品參比溶液;藍(lán)色譜圖為對(duì)照品溶液;綠色譜圖為供試品溶液。
本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為5%,樣品1中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.606%,樣品2中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.567%,未超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量,故檢測(cè)合格。對(duì)此應(yīng)用感興趣的用戶(hù)可以聯(lián)系天津博精科技,為您提供全方位的技術(shù)方案支持!
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